旋轉蒸發(fā)儀

一、儀器簡介

旋轉蒸發(fā)儀（Rotary Evaporator，簡稱Rotavap）是一種廣泛應用于化學、醫(yī)藥、環(huán)保等領域的實驗室蒸餾設備，主要用于溶劑的蒸發(fā)和濃縮。它通過旋轉、加熱和減壓（降低物料沸點）的方式，使溶液中的溶劑快速蒸發(fā)，進而將溶劑從溶質中分離。旋轉蒸發(fā)儀常用于化學合成后對反應液體的溶劑去除、樣品濃縮、溶液的蒸餾等實驗操作。

旋轉蒸發(fā)儀通常由旋轉主體、加熱浴、冷凝器、收集瓶等部件組成。其原理是在低壓下，通過旋轉蒸發(fā)瓶，使溶液表面積增大，從而提高蒸發(fā)速率，達到快速分離溶劑的目的。旋轉蒸發(fā)儀操作簡便，效率高，是藥物、化學實驗室中常見的設備之一。

二、基本原理

旋轉蒸發(fā)儀的工作原理基于減壓.蒸發(fā)和低溫冷凝的結合，具體過程如下：

1. 旋轉作用
旋轉蒸發(fā)瓶被置于加熱浴中，并以一定速度旋轉。旋轉使得液體均勻地分布在瓶壁上，增加了液體的表面積，從而加速蒸發(fā)過程。

2. 加熱與減壓蒸發(fā)濃縮
加熱浴提供熱源，使溶液中的溶劑在低壓下?lián)]發(fā)。旋轉蒸發(fā)儀通常采用真空條件，這樣可以降低溶劑的沸點，使得溶劑能在較低溫度下迅速蒸發(fā)，避免熱敏性物質的降解。

3. 冷凝與回收提取
蒸發(fā)出來的溶劑氣體通過冷凝器被冷卻并凝結成液體。冷凝器通常采用冷卻水或冰水進行降溫，使蒸汽凝結成液體，并通過管道流入收集瓶中。

4. 溶劑分離
經過上述步驟后，溶劑被從溶質中分離出來，達到濃縮或去除溶劑的目的。收集瓶中的溶劑可根據(jù)需要進行回收或處理。

旋轉蒸發(fā)儀在實驗中能夠有效地提高溶劑蒸發(fā)效率，減少時間消耗，并能在溫和條件下操作，保護樣品本質.免受高溫損害。

三、基本結構

旋轉蒸發(fā)儀主要由以下幾個關鍵部件組成（如圖25-2）：

1. 旋轉蒸發(fā)瓶
旋轉蒸發(fā)瓶是溶液的容器，通常由耐高溫的玻璃材料制成，具備良好的抗化學腐蝕性。旋轉蒸發(fā)瓶的容量可以根據(jù)實驗需求選擇，常見實驗容量為50 mL至5 L不等。中試容量5L-50L。

2. 加熱浴
加熱浴用于提供熱源，通常設有溫控系統(tǒng)，能夠精確控制浴液的溫度。加熱浴可采用水浴、油浴等方式，確保均勻加熱，并防止過熱損壞溶液。常見的加熱浴溫度范圍為室溫至180°C。

3. 冷凝器
冷凝器是旋轉蒸發(fā)儀的一個重要部件，用于冷卻蒸發(fā)出來的溶劑蒸氣，促使其凝結成液體。冷凝器通常采用2-3層結構，內層流動冷卻水或冰水，外層接收蒸汽，冷凝后的溶劑液體進入收集瓶。

4. 收集瓶
收集瓶用于接收冷凝后的溶劑液體。收集瓶一般安裝在冷凝器下方，并通過管道連接，收集的溶劑可以根據(jù)需要進一步處理或回收。

5. 真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)通常由真空泵和壓力調節(jié)裝置組成，用于在旋轉蒸發(fā)過程中提供低壓環(huán)境，降低溶劑的沸點，幫助溶劑快速蒸發(fā)。通過調節(jié)真空系統(tǒng)，操作人員可以控制蒸發(fā)的溫度和速度。

6. 旋轉電機與支架
旋轉電機用于驅動旋轉蒸發(fā)瓶，使其以一定速度旋轉。旋轉速度通常在5至310 rpm之間，可以根據(jù)溶液的特性和蒸發(fā)速度調整。支架和電機支撐裝置能夠穩(wěn)定旋轉瓶的位置，確保平穩(wěn)運行。

四、操作步驟與方法

1. 儀器開機與設置

· 連接電源和水源
確保旋轉蒸發(fā)儀的電源和水源（用于冷凝器的冷卻）已經連接好。冷卻水流量應適當，以確保冷凝效果、制冷效果好回收效率高而且保護真空泵。

· 檢查真空系統(tǒng)
打開真空泵，檢查系統(tǒng)是否正常工作，確保真空泵的吸力足夠，能夠降低系統(tǒng)壓力。調節(jié)真空控制器或者壓力調節(jié)器至適合的工作壓力。

· 設置加熱浴溫度
在減壓情況下：根據(jù)實驗物料沸點高低設置加熱浴的溫度，確保溫度均勻，避免溶液過熱。常規(guī)操作中，加熱浴溫度通常設置在40°C至80°C。

2. 樣品準備與進樣

· 準備溶液
根據(jù)實驗要求，將溶液準備好并加入旋轉蒸發(fā)瓶（茄形瓶）中。溶液的量不宜超過旋轉蒸發(fā)瓶的最大容量的三分之二，避免溶液溢出。

· 確保設備清潔
確保旋轉蒸發(fā)瓶、冷凝器、收集瓶等部分干凈無雜質，避免樣品污染或影響蒸發(fā)效果。

3. 啟動蒸發(fā)過程

· 啟動旋轉電機
啟動旋轉電機，使旋轉蒸發(fā)瓶開始旋轉。根據(jù)溶液的特性調整旋轉速度，旋轉速度過高可能導致溶液濺出，過低則會影響蒸發(fā)效率。

· 開始加熱和真空抽取
設置合適的真空壓力，并開始加熱浴加熱溶液。通過加熱和真空作用，使溶劑在較低溫度下蒸發(fā)。根據(jù)溶劑的揮發(fā)性和沸點需求，可以調整真空度和加熱溫度。

· 觀察蒸發(fā)過程
觀察溶劑的蒸發(fā)情況，檢查冷凝器是否正常工作，確保蒸汽能夠順利冷凝并進入收集瓶中。

4. 完成蒸發(fā)與收集

· 蒸發(fā)結束
當溶劑已基本蒸發(fā)完畢，收集瓶中的溶劑量明顯減少時，可以停止蒸發(fā)。關閉加熱浴和真空泵(并且放空旋蒸內部真空），停止旋轉電機。

· 取下樣品
停止操作后，取下旋轉蒸發(fā)瓶和收集瓶。對于需要濃縮的樣品，可以通過增加旋轉速度或加熱溫度進一步濃縮。

5. 儀器清潔與關機

· 清潔儀器
使用完畢后，及時清潔各個部件，尤其是旋轉蒸發(fā)瓶和收集瓶，避免溶劑殘留對儀器造成污染或腐蝕。

· 關閉儀器
泄壓、關閉主機及真空泵、冷卻水和加熱浴，確保儀器關閉，并檢查設備是否處于待機狀態(tài)。

五、注意事項

1. 溶劑選擇
在使用旋轉蒸發(fā)儀時，選擇適當?shù)娜軇┦欠浅Ｖ匾?。需要了解溶劑的沸點、揮發(fā)性以及是否易燃易爆等特性。避免使用高沸點或揮發(fā)性的溶劑。

2. 溫度和真空控制
過高的溫度可能會導致樣品降解，因此加熱浴的溫度應根據(jù)溶劑和樣品的性質適當設置。真空度的控制也要適當，避免蒸發(fā)過快。

3. 安全操作
使用旋轉蒸發(fā)儀時應佩戴防護眼鏡和手套，特別是在處理易揮發(fā)或有毒溶劑時。確保實驗室通風良好，避免有害氣體積聚。

4. 儀器維護
定期檢查旋轉蒸發(fā)儀的各個部件，尤其是真空泵、冷凝器和旋轉電機，確保設備運行順暢。必要時進行清潔和保養(yǎng)，以延長儀器的使用壽命。